試劑:1.碘滴定液(0.05mol/L)
⒉硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)
⒊淀粉指示液
⒋ 鹽酸
儀器設(shè)備
試樣制備:1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量定容成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。
標(biāo)定:取在105ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)約0.15g，加滴定液(1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水20mL與橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉2、水50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.946。根據(jù)本液的消耗量和的取用量，算出本液的濃度，即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)時(shí)，可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀釋制成。
貯藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。
硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)
配制:取硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過。
標(biāo)定:取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞;在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫酸鈉(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的。根據(jù)本液的消耗量與的取用量，算出本液的濃度，即得。
室溫在25℃以上是，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。
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